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Laborübungen aus Organischer Chemie

Seminarteil über Dünnschicht- und Dry-Flash-Säulenchromatographie


Die derzeitige Form (2013) dieser Laborübungen wurde im wesentlichen nach der Umgestaltung im Rahmen von NAWI Graz 2006 von mir und 2 Kolleginnen geplant: Es wurden zuerst zwei Grundpräparate (Acetanilid und ß-Aminocrotonsäureethylester) zum Erlernen der organischen Synthesetechniken hergestellt, dann wurden einige Präparate mit den wichtigsten Reaktionsmechanismen nach dem Lehrplan des "Organikums" synthetisiert (in der Liste befinden sich auch noch einige weitere Präparategruppen, die dann einer Verkürzung der Laborübungen zum Opfer gefallen sind). Zum Abschluss wurde ein mehrstufiges Literaturpräparat nach vollständiger Literatursuche (Scifinder, Reaxys) synthetisiert.
Vor jeder Synthese musste über die theoretischen Hintergründe und die praktische Durchführung eine mündliche Prüfung abgelegt werden (als Gesprächsunterlage diente u.a. das sog. Stoffklassenskriptum). Die Versuche wurden dokumentiert und nach der Vorgabe eines Musterprotokolls protokolliert.

Im Begleitseminar habe ich in dem von mir betreuten Teil die grundlegenden theoretischen Kenntnisse über Dünnschichtchromatographie in einem Vorlesungsteil vermittelt. Dann folgte die praktische Durchführung einer Dry-Flash-Säulenchromatographie (Trennung der Isomeren von Azobenzen) sowie von DC-Trennungen auf Kieselgel- und Cellulosematerial, Adsorptions- und Verteilungschromatographie, direkte visuelle Detektion und UV-Detektion (von UV-aktiven Strukturen), postchromatographische Detektion durch Sprühen (z.B. Aminosäuren mit Ninhydrin) und durch Tauchen (z.B. von aliphatischen Alkoholen mit Vanillin-Schwefelsäure). Auch hier wurde wieder ein schriftliches Protokoll angefertigt.